四百零二章 碘美普尔过柱（2 / 2）

烷基化反应顺利地进行，液相主峰含量百分之九十二，略高于小试水平，经过一系列后处理后，很快开始过柱了。色泽很好，流速正常，中试应当很顺利吧？王近之兴冲冲地取样浓缩后分析，结果有一个百分之零点四的未知杂质峰。

不可能，小试时从没出现过这个峰的，王近之急急忙忙跑到赵定岳办公室看图谱并要求复测。

重新取样浓缩复测，还是这个结果。没办法，先纳滤浓缩喷雾再说，也许，经过最后的重结晶，这杂质能去除呢，没试谁知道。抱着这么种想法，王近之与李均森商量后继续往下操作。

无论是用乙醇还是正丁醇重结晶，这个杂质都没降低，哪里来的呢？课题组又一次进行讨论，同样的反应液，小试没问题，釜是一个一个拆洗的，也不会有问题，对了，一定是树脂，中试切换产品时，树脂都是用酸碱再生循环使用的，而小试每次都是新树脂。

想到了这一点，李均森立即安排从柱子中退出些树脂小试跟踪，结果，果如预计。经过外标，确以这个未知杂质其实是上一个碘佛醇产品残留下来的，两个产品之间的结构太相似了，极难在工艺上进行分离与精制。

原因找到了，可是，树脂用量大，价格高，每试车一个产品就全部换新的好象也不现实，中试的产品是随时在切换的。

还是得建立起较好的再生方法，彻底洗去前一个产品的残留比较好。课题组在小试上反复试验再生条件，增加再生次数，虽有一定效果，可总是无法达到彻底清洗的目的，也就是说切换产品还得更换全部的树脂。